蒽醌-1-磺酸銨測定性能和生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

蒽醌-1-磺酸銨(anthraquinone-1-sulfonic acid ammonium salt)分子式為C14H11NO5S，分子量為305.34，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

淡黃色結(jié)晶，極易溶于水，略溶于乙醇。

2.生產(chǎn)原理

鄰苯甲酰苯甲酸在發(fā)煙硫酸存在下閉環(huán)，進(jìn)一步磺化得到蒽醌-1-磺酸，最后用氨水中和得蒽醌-1-磺酸銨。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(質(zhì)量，份)

5.主要設(shè)備

溶汞鍋，磺化釜，稀釋槽，過濾器，儲槽，中和鍋，壓濾機(jī)。

6.工藝流程

在溶汞鍋中加入665kg 20%發(fā)煙硫酸和383kg 65%發(fā)煙硫酸(混合后的發(fā)煙硫酸的濃度為36.5%)，再加入金屬汞5kg，攪拌并加熱至80～90℃，保溫5～6h。汞溶解完全后，加入磺化釜中，冷卻到50℃以下。然后在不超過90℃加入527kg苯甲酰苯甲酸及蒽醌380kg。升溫到120℃，保溫3h，磺化完畢?；腔锵♂屧谏吓匆褐校?00℃保溫2h。過濾，用100℃熱水洗滌到中性。濾液及部分濃洗液送入中和鍋，淡洗液留作下批稀釋用；濾餅為回收蒽醌，干燥后下批磺化用。在中和鍋中加入水將密度調(diào)整為1.075～1.085g/mL，并加熱到80℃，用20%氨水中和到pH為7，在80～85℃保溫0.5h。過濾，用60℃熱水800～1000L洗滌，吹干，濾餅為蒽醌-1-磺酸銨。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

將208g純凈干燥的蒽醌和4g氧化汞(或硫酸汞)充分混合，于攪拌下加到盛有2000mL發(fā)煙硫酸的反應(yīng)瓶中，50℃下攪拌溶解。然后在1h內(nèi)加熱到80～90℃，2h后滴加50g60%的發(fā)煙硫酸，于90℃繼續(xù)攪拌磺化lh。冷卻后注入2L水中，稀釋的物料加熱至沸，過濾，除去未反應(yīng)的蒽醌(約60g)，濾液加熱至80℃，用20%氨水中和至pH為7。于80～85℃保溫0.5h。趁熱過濾，用60℃熱水洗滌，吹干，濾餅為蒽醌-1-磺酸銨。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

含量                          ≥80%

9.產(chǎn)品用途

用作染料中間體。

10.安全措施

(1)原料鄰苯甲酰苯甲酸、蒽醌、發(fā)煙硫酸等有毒或有刺激、腐蝕性，反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。

(2)產(chǎn)品密閉包裝，儲存陰涼、干燥處。

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