蒽醌-2-磺酸銨的生產(chǎn)工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

蒽醌-2-磺酸銨(anthraquinone-2-sulfonic acid ammonium salt)分子式為C14H11NO5S，分子量為305.34，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色固體，溶于水。

2.生產(chǎn)原理

由鄰苯甲酰苯甲酸與發(fā)煙硫酸作用，經(jīng)閉環(huán)、磺化得到蒽醌-2-磺酸，然后用氨水中和得到蒽醌-2-磺酸銨。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(質(zhì)量，份)

5.主要設(shè)備

閉環(huán)磺化反應(yīng)釜，稀釋槽，過濾器，中和槽，儲槽，吹干機。

6.生產(chǎn)工藝

在閉環(huán)磺化反應(yīng)釜中，加入400kg 20%發(fā)煙硫酸和230kg 65%發(fā)煙硫酸(混合后的發(fā)煙硫酸濃度為36.5%)。在低于90℃溫度下，加入苯甲酰苯甲酸238kg，再加入回收蒽醌268kg，升溫到145℃，保溫4h?；腔戤吅?，碳化物在上批洗液中稀釋，于100℃下保溫2h。過濾，用100℃熱水洗滌到使其呈中性。濾液及部分濃洗液送入中和槽，稀洗液則留作稀釋下批磺化物用。濾液餅為回收蒽醌，干燥后作下批磺化套用。在中和槽中，加入上述濾液，以少量冰水稀釋至相對密度為1.09，于30℃下加入17%～20%氨水中和到pH為7。冷至25℃，保溫0.5h，過濾，用少量冰水洗滌，吹干，得蒽醌-2-磺酸銨鹽約260kg(100%計)。

7.實驗室制法

將100g精蒽醌于攪拌下加到125g含18% SO3的發(fā)煙硫酸中，逐漸加熱到135℃，攪拌漸慢，保溫反應(yīng)3h。物料冷到50℃，在5min內(nèi)加入65%發(fā)煙硫酸，加熱到110℃，反應(yīng)4h。得到的磺化物冷卻后傾入1.5L冰水中，得到的懸浮物加熱到80℃，過濾。濾餅為未反應(yīng)的蒽醌，用100℃熱水洗滌。熱濾液用冰水稀釋至密度1.09g/mL，于30℃加入20%氨水中和到pH為7。冷卻至25℃，析晶，過濾，用少量冰水洗滌，吹干，得到蒽醌-2-磺酸銨。

8.產(chǎn)品標準

9.產(chǎn)品用途

用作染料中間體，也用于制備2-氨基蒽醌。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用鄰甲酰苯甲酸、蒽醌、發(fā)煙硫酸等有毒或強腐蝕性原料，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴好勞保用具。

(2)密封包裝，儲存于陰涼、干燥處。

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