牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.1.8 線性范圍和測(cè)定低限

根據(jù) 每種硝基咪唑類藥物的靈敏度，用水配成一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，牛奶、奶粉樣品空白溶液配成一系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量15μL，用分析物峰面積與選定內(nèi)標(biāo)的峰面積比率對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的濃度作圖，其線性范圍(相對(duì)于牛奶樣品為MNZOH 0～20μg/kg、HMMNI 0～50μg/kg，其余0～10μg/kg，相對(duì)于奶粉為MNZOH 0～100μg/kg、HMMNI 0～250μg/kg，其余0～50μg/kg)、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表16-5。由不同基質(zhì)的線性方程可知基質(zhì)對(duì)MNZOH和RNZ的測(cè)定影響不大，對(duì)HMMNI、MNZ和DMZ有一定的干擾，方法采用基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校對(duì)樣品的含量以消除基質(zhì)的干擾。

表16-5 硝基咪唑類藥物不同基質(zhì)溶液的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

根據(jù)最終樣液所代表的試樣量，定容體積，進(jìn)樣量和進(jìn)行測(cè)定時(shí)所受的干擾情況，以添加法確定本方法牛奶中甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑檢測(cè)低限為0.5ug/kg，羥基甲硝唑檢測(cè)低限為1ug/kg，1-甲基-2-羥甲基-5-硝基咪唑?yàn)?.5μg/kg；奶粉中甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑檢測(cè)低限2.5μg/kg，羥基甲硝唑?yàn)闄z測(cè)低限5μg/kg，1-甲基-2-羥甲基-5-硝基咪唑檢測(cè)低限為10μg/kg。

16.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑及其代謝物的牛奶和奶粉樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，其回收率和精密度見(jiàn)表16-6和表16-7。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本方法回收率數(shù)據(jù)全部在88.3%～104.4%之間，室內(nèi)四個(gè)水平相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3.67～9.61%以內(nèi)。

16.2.1.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表16-8和表16-9。

表16-6 牛奶室內(nèi)驗(yàn)證數(shù)據(jù)

表16-7 奶粉室內(nèi)驗(yàn)證數(shù)據(jù)

表16-8 牛奶樣品五種分析物的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表16-9 奶粉樣品五種分析物的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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