蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.2.8 線性范圍和測定低限

根據(jù)每種硝基咪唑類藥物的靈敏度，用蜂蜜樣品空白溶液配成一系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測定，進(jìn)樣量20uL，用峰面積對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見表16-14。

根據(jù)最終樣液所代表的試樣量，定容體積，進(jìn)樣量和進(jìn)行測定時(shí)所受的干擾情況，以信噪比大于10為原則，確定本方法甲硝唑檢出限為0.1μg/kg，洛硝噠唑、二甲硝咪唑檢出限均為0.2μg/kg。

表16-14 甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑線性方程和相關(guān)系數(shù)

16.2.2.9 方法回收率和精密度

用不含甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑的蜂蜜樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測定，其回收率和精密度見表16-15。從表16-15中回收率及精密度數(shù)據(jù)可以看出，本方法回收率數(shù)據(jù)全部在60%～ 96%之間，室內(nèi)四個(gè)水平相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在12%以內(nèi)。

表16-15 添加回收率(%)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

16.2.2.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表16-16。

表16-16 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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