牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18，5um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當者：色譜柱溫度：30℃；進樣量：15μL；流動相梯度及流速見表16-3。

表16-3 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子化模式：電噴霧正離子模式(ESI+)；質(zhì)譜掃描方式：多反應監(jiān)測(MRM)；鞘氣壓力：15unit；輔助氣壓力：20unit；正離子模式電噴霧電壓(IS)：4000V；毛細管溫度：320℃；源內(nèi)誘導解離電壓：10V；Q1為0.4，Q3為0.7；碰撞氣：高純氬氣；碰撞氣壓力：1.5mTorr；保留時間、監(jiān)測離子對和裂解能量見表16-4。

表16-4 被測物的保留時間、監(jiān)測離子對和裂解能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間，與混合基質(zhì)標準校準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較；偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，對混合基質(zhì)標準校準溶液進樣，以被測物峰面積和內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標，混合基質(zhì)校準溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內(nèi)。上述色譜和質(zhì)譜條件下，標準物質(zhì)多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖16-2。

圖16-2 標準物質(zhì)多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

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