活性炭纖維(ACF)制備方法

時間：2023-03-24 14:07:10來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

活性炭纖維(ACF)制備方法

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

[制備方法]ACF的合成原料除了聚丙烯腈(PAN)、酚醛樹脂、纖維素基、聚乙烯醇及瀝青基等比較常見外，還有采用其他原料如聚偏二氯乙烯、聚酰亞胺纖維、PBO纖維、聚苯乙烯纖維、聚乙烯醇纖維、聚氯乙烯(Saran)基、PVA基、天然植物纖維基等。其制備過程為:

原料不同，ACF的合成工藝和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)明顯不同。為了獲得收率高、強(qiáng)度好、吸附性能優(yōu)良的產(chǎn)品，選擇相宜的原料纖維以及炭化和活化條件至關(guān)重要。

預(yù)處理主要有鹽浸漬和預(yù)氧化兩種方式。鹽浸漬是將原料纖維充分浸漬在鹽(磷酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽等)溶液中，然后使其干燥。該法用在黏膠基ACF生產(chǎn)中，與直接進(jìn)行炭化或活化的相比，既可提高收率，同時其纖維力學(xué)和吸附性能也得到改善。預(yù)氧化處理一般采用空氣預(yù)氧化的方法，原料纖維在一定的溫度范圍內(nèi)，緩慢預(yù)氧化一定時間，或者按照一定升溫程序升溫預(yù)氧化。預(yù)氧化主要是為了防止PAN纖維、瀝青纖維等高溫炭化和活化時發(fā)生熔融并絲。將鹽浸漬與預(yù)氧化處理結(jié)合起來，可以得到更好的結(jié)果。酚醛系纖維中因為酚醛樹脂具有苯環(huán)樣的耐熱交聯(lián)結(jié)構(gòu)，可以直接進(jìn)行炭化和活化而不必經(jīng)過預(yù)氧化，其工藝簡單而且容易制得比表面積大的ACF。

炭化是在氮氣氣氛中加熱(200～400℃)，排除纖維中可揮發(fā)的非炭組分，使殘留炭重排生成類石墨微晶的過程。

活化反應(yīng)是使ACF生成豐富微孔、高比表面積及形成含氧官能團(tuán)的主要過程?；罨瘯r盡可能多地造孔，形成多孔結(jié)構(gòu)。常用的活性炭纖維的活化方法按活化劑分為氣體活化法(又稱物理活化法)和化學(xué)試劑活化法兩種。

氣體活化法的活化氣體主要是以水蒸氣、空氣、二氧化碳或者燃燒氣體為氧化介質(zhì)，使炭材料中無定型碳部分氧化刻蝕成孔。在800℃以上，氧氣與碳的反應(yīng)速度比CO2或水的分別快了3個和2個數(shù)量級，況且氧氣的氧化能力強(qiáng)，活化能力弱，氧氣和碳反應(yīng)放熱劇烈，反應(yīng)難控制，ACF收率低，所以工業(yè)上的活化多以水蒸氣活化為主。活化溫度一般先在600～1000℃之間，最好700～900℃?；罨瘯r間一般在10～60min。

水蒸氣活化法的化學(xué)反應(yīng)過程較為復(fù)雜，一般認(rèn)為經(jīng)反應(yīng)與水煤氣的化學(xué)反應(yīng)相似，總反應(yīng)示意如下:

實際上含有許多中間反應(yīng):

化學(xué)試劑活化法先用化學(xué)試劑浸泡炭材料，在加熱活化過程中，使原料中氫和氧主要以水蒸氣形式逸出，抑制副產(chǎn)物焦油的生成，增加了收率，且可降低炭化活化的溫度。常用的化學(xué)試劑有ZnCl、H3PO4、KOH、K2CO3等。

KOH活化法的活化過程為，先把碳纖維放在KOH水溶液中浸泡一定時間，撈出后烘干，放入活化爐中在氮氣保護(hù)下升溫加熱，與碳材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使部分碳材料以小分子形式逸出，逐漸形成微孔，其總反應(yīng)方程為:

考慮到KOH的高溫分解，碳的還原性，結(jié)合堿金屬鹽作為蒸氣活化催化劑的研究結(jié)果，推知在活化反應(yīng)中還有以下反應(yīng):

這些反應(yīng)多為吸熱反應(yīng)，提高活化溫度有利于吸熱反應(yīng)的進(jìn)行。實驗中觀察到淡黃色鉀和氧化鉀的析出，這是因為金屬鉀的沸點為762℃，在800℃以上活化時，KOH高溫分解，其中一部分鉀蒸氣隨保護(hù)氣體揮發(fā)掉，所以活化法活化溫度以不超過850℃為宜；另一部分鉀蒸氣擠進(jìn)碳層間，對活化起到促進(jìn)作用。

活性炭纖維的表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和孔隙結(jié)構(gòu)是影響其吸附能力的重要因素，可通過改性改變其表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和孔隙結(jié)構(gòu)，以進(jìn)一步提高其吸附性能。

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