蜂蜜中14種喹諾酮類藥物殘留量測(cè)定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.2.7 分析條件的選擇

(1)三種固相萃取柱萃取效率的比較

用常用的C18固相萃取柱、OasisHLB固相萃取柱和苯磺酸型陽(yáng)離子交換柱等三種固相萃取柱，對(duì)14種喹諾酮類藥物的萃取效率進(jìn)行了對(duì)比研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11-12。從表11-12中數(shù)據(jù)中可以看出，Oasis固相萃取柱萃取效率最高，6次實(shí)驗(yàn)的平均回收率均在80%以上；C18固相萃取柱次之，平均回收率在70%左右；苯磺酸陽(yáng)離子交換柱的平均回收率大部分在50%～70%之間，而對(duì)噁喹酸，氟甲喹兩種藥物來(lái)說(shuō)，回收率只有4%～7%。并且OasisHLB固相萃取柱使用起來(lái)更方便，穩(wěn)定性更好。因此，本方法采用OasisHLB固相萃取柱為凈化柱。

表11-12 三種固相萃取柱萃取效率比較(%)

(2) 緩沖溶液pH的選擇

采用固相萃取凈化樣品，其pH對(duì)提取效率及回收率的影響很大，不同目標(biāo)物質(zhì)過(guò)柱時(shí)要求其樣液的pH也不同，為了找出喹諾酮類藥物過(guò)OasisHLB柱時(shí)的最佳pH，用磷酸將磷酸鹽緩沖溶液調(diào)至6個(gè)不同pH，然后添加相同量的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表11-13，從表11-13中數(shù)據(jù)可以看出，總體上來(lái)說(shuō)，14種喹諾酮類藥物pH在2～4時(shí)，回收率在90%以上，而pH=3時(shí)大部分品種回收率最高；pH在5～8時(shí)，個(gè)別品種如沙拉沙星、諾氟沙星、依諾沙星回收率在85%以下。因此，本方法確定pH=3為樣液過(guò)OasisHLB固相萃取柱時(shí)的最佳pH。

表11-13 不同pH的緩沖溶液過(guò)OasisHLB柱時(shí)對(duì)回收率(%)的影響

(3) 洗脫液的選擇

為了找出從OasisHLB固相萃取柱上洗脫喹諾酮類藥物的最佳洗脫液，配成不同比例的10個(gè)甲醇水和甲醇+氨水(19+1，v/v)溶液。每個(gè)洗脫液取5mL，進(jìn)行洗脫回收率實(shí)驗(yàn)，其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表11-14。從表11-14中的數(shù)據(jù)可以看出，10%～30%甲醇水溶液不能從OasisHLB柱上洗下喹諾酮類藥物，從40%到80%甲醇水溶液洗脫效率依次增加，但差異很大，如沙拉沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、依諾沙星、達(dá)氟沙星、諾氟沙星、麻保沙星，用5mL 80%甲醇水就能完全洗脫下來(lái)，而氟甲喹、二氟沙星、噁喹酸只能被洗脫下0.2%～8.1%。用5mL甲醇作洗脫劑這三種喹諾酮類藥物也只能洗出70%～80%。而用5mL甲醇+氨水溶液(19+1，v/v)作洗脫液，能將14種喹諾酮完全洗脫下來(lái)，所以選擇用30%甲醇水溶液先洗去部分的干擾物后，再用甲醇+氨水溶液(19+1，v/v)洗脫吸附在OasisHLB固相萃取柱上的喹諾酮類藥物。

表11-14 不同配比的洗脫液對(duì)回收率(%)的影響

(4) 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以5uL/min將每種5uL/mL的喹諾酮標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入離子源中，在正離子檢測(cè)方式下對(duì)每種喹諾酮進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到每種喹諾酮的分子離子峰，對(duì)每種喹諾酮的準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息，然后再對(duì)得到的每種喹諾酮的二級(jí)質(zhì)譜對(duì)去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)、電噴霧電壓、霧化氣和氣簾氣壓力進(jìn)行優(yōu)化，使每種喹諾酮的分子離子與特征碎片離子產(chǎn)生的離子對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最大時(shí)為最佳，得到每種喹諾酮的二級(jí)質(zhì)譜圖，見(jiàn)圖11-3。

圖11-3 十四種喹諾酮二級(jí)質(zhì)譜圖

從圖11-3中選擇每種喹諾酮的定性離子對(duì)和定量離子對(duì)，將液相色譜和串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī)，再對(duì)離子源溫度、輔助氣流速進(jìn)行優(yōu)化，使樣液中每種喹諾酮的離子化效率達(dá)到最佳。

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