液相色譜紫外檢測(cè)法測(cè)定可食動(dòng)物肌肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.3.1 適用范圍

適用于牛肉、羊肉、豬肉、雞肉和兔肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定。方法檢出限：土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素均為0.005mg/kg。

12.2.3.2 方法原理

用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)緩沖溶液提取可食動(dòng)物肌肉中四環(huán)素族抗生素殘留，提取液經(jīng)離心后，上清液用OasisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈汪人嵝完?yáng)離子交換柱凈化，液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。

12.2.3.3 試劑和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯為色譜純；磷酸氫二鈉為優(yōu)級(jí)純；檸檬酸、乙二胺四乙酸_二鈉、草酸為分析純；0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液；0.1mol/L檸檬酸溶液；Mcllvaine緩沖溶液：將1000mL 0.1mol/L檸檬酸溶液與625mL 0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液混合，必要時(shí)用NaOH或HCl調(diào)pH=4.0±0.05；0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液：甲醇+水(1+19，v/v)溶液。

土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥95%。

標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用甲醇配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-18℃冰柜中。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃保存3天。

OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者，500mg，6mL，使用前分別用5mL甲醇和10mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)；

陽(yáng)離子交換柱：羧基型，500mg，3mL，使用前用5mL乙酸乙酯預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)；

12.2.3.4儀器和設(shè)備

液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器；分析天平：感量0.1mg，0.01g；液體混勻器；固相萃取裝置；貯液器：50mL；高速冷凍離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速13000r/min；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；真空泵：真空度應(yīng)達(dá)到80kPa；振蕩器；平底燒瓶：100mL；pH計(jì)：測(cè)量精度±0.02。

12.2.3.5 樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分?jǐn)囁?，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃冷凍保存。

(2)提取

稱取6g絞碎、混勻的肉樣，精確到0.01g，置于50mL具塞離心管中，加入30mL 0.1mol/L Na2EDTA-Mllvaine緩沖溶液(pH=4)，于液體混勻器上快速混合1min，再用振蕩器振蕩10min，以4000r/min離心10min，上清液倒入另一離心管中，殘?jiān)性偌尤?0mL緩沖溶液，重復(fù)提取一次，合并上清液，待凈化。

(3)凈化

將上清液倒入下接OasisHLB柱或相當(dāng)者的貯液器中，上清液以≤3mL/min的流速通過(guò)Oasis或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈?，待上清液完全流出后，?mL甲醇+水洗柱，棄去全部流出液。在65kPa的負(fù)壓下，減壓抽干20min，最后用15mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液于100mL圓底燒瓶中。

按上述方法使洗脫液在減壓情況下以≤3mL/min的流速通過(guò)羥基陽(yáng)離子交換柱，待洗脫液全部流出后，用5mL甲醇洗柱，棄去全部流出液。在65kPa負(fù)壓下，減壓抽干5min，再用4mL流動(dòng)相洗脫，收集洗脫液于5mL樣品管中，定容至4mL，供液相色譜紫外檢測(cè)器測(cè)定。

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