豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.7 分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

在萃取凈化方面，在參考文獻的基礎(chǔ)上，選用豬腎、豬肌肉、原料乳、純奶粉空白樣品，進行了4個水平的添加實驗。對于純奶粉則按照純奶粉與水的比例調(diào)制成復(fù)原乳后與鮮奶一樣進行測定操作。四種基質(zhì)中鎮(zhèn)定劑及其代謝物和β-阻斷劑添加回收率實驗結(jié)果見表13-9 至表13-12。因此本方法在萃取和凈化方面選擇采用5 mol/L氫氧化鈉溶液消化樣品，特丁基甲醚萃取鎮(zhèn)定劑及其代謝物和β-阻斷劑，加入pH 3的磷酸二氫鉀溶液使鎮(zhèn)定劑反萃取到酸性介質(zhì)中，使用特丁基甲醚與酸性介質(zhì)多次液-液分配達到凈化目的，再次加入5 mol/L氫氧化鈉溶液使萃取液變?yōu)閴A性，再用特丁基甲醚萃取，濃縮，定容。

表13-9 豬腎中添加不同濃度 8種鎮(zhèn)定劑回收測定結(jié)果(n=3)

表13-10 豬肌肉中添加不同濃度8種鎮(zhèn)定劑回收測定結(jié)果(n=3)

表13-11 原料乳中添加不同濃度8種鎮(zhèn)定劑回收測定結(jié)果(n=10)

表13-12 純奶粉中添加不同濃度8種鎮(zhèn)定劑回收測定結(jié)果(n=10)

(2)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用注射泵直接進樣方式，以5uL/min將每種100ng/mL的鎮(zhèn)定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注射入離子源中，在正離子檢測法方法下對每種鎮(zhèn)定劑進行一級質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到每種鎮(zhèn)定劑的準(zhǔn)分子離子峰進行二次質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息，然后再對得到的每種鎮(zhèn)定劑的二級質(zhì)譜對去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(E)、電噴霧電壓、霧化氣和氣簾氣壓力進行優(yōu)化，使每種鎮(zhèn)定劑的分子離子與特征碎片離子產(chǎn)生的離子對強度達到最大時為最佳，得到每種鎮(zhèn)定劑的二級質(zhì)譜圖，從二級質(zhì)譜圖中選擇每種鎮(zhèn)定劑的定性離子對和定量離子對，將液相色譜儀和串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)機，再對離子源溫度、輔助氣流速度進行優(yōu)化，使樣液中每種鎮(zhèn)定劑的離子化效率達到最佳。

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