牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.1.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Inertsil ODS-3，3um，100mm×2.1mm(i.d.)或相當(dāng)者；流動(dòng)相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液，梯度洗脫條件見(jiàn)表15-3；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：30μL。

表15-3梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；分辨率：?jiǎn)挝环直媛剩?電噴霧電壓： 5000V；霧化氣流速： 8.0 L/min；氣簾氣流速： 7.0 L/min；輔助氣流速： 5.0 L/min；離子源溫度： 450℃； 定性離子對(duì)、定量離子對(duì)及其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表15-4。

表15-4 各種化合物的定性離子對(duì)、 定量離子對(duì)、去族電壓、碰撞電壓、碰撞池出口電壓

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間，與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)，卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、脫氧卡巴氧、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的參考保留時(shí)間分別為9.11min，9.95min，14.43min，10.97min；樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較,偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的峰面積比為縱坐標(biāo)，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的濃度比為橫從標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中卡把氧、脫氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)?？ò脱?、脫氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲 基喹噁啉2-羧酸的標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖見(jiàn)圖15-5。

圖15-5 標(biāo)準(zhǔn)樣 品總離子流圖

1.卡巴氧，9.11min；2.喹噁啉-2-羧酸，9.95min；3.3-甲基喹噁琳-2-羧酸，10.97min；4.脫氧卡巴氧，14.43min

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