液相色譜-四極桿-飛行質(zhì)譜法測定蜂蜜中40種獸藥多組分殘留

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

2.3.2.1 適用范圍

適用于蜂蜜樣品中40種抗生素類獸藥液相色譜-四極桿-飛行質(zhì)譜(LC-Q-TOFMS)的測定。86.9%的化合物回收率在70%～120%之間，并且在不同種類蜂蜜中回收率結(jié)果無明顯差異。方法重復(fù)性和重現(xiàn)性均低于20%。

22.3.2.2 方法原理

蜂蜜樣品中抗生素類藥物殘留用Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液稀釋，5%醋酸乙腈提取，離心后，上清液用NH2吸附劑凈化，氮吹濃縮至近干，殘渣用甲酸水和乙腈混合溶液溶解，樣品溶液供液相色譜-四極桿-飛行質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

表22-7 55種獸藥在三種基質(zhì)下的回收率，重復(fù)性和重現(xiàn)性

22.3.2.3試劑和材料

乙腈、甲醇、甲酸、異丙醇、正已烷：色譜純；冰醋酸、二甲亞砜、氯化鈉、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、乙酸銨：分析純。

克林霉素、交沙霉素、羅紅霉素、泰妙菌素、泰樂菌素、環(huán)丙沙星、達氟沙星、二氟沙星、依諾沙星、恩諾沙星、氟羅沙星、氟甲喹、洛美沙星、麻保沙星、萘啶酸、諾氟沙星、氧氟沙星、奧比沙星、吡哌酸、司帕沙星、苯甲?；前?、磺胺氯噠嗪、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲嗯唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹嗯啉、磺胺噻唑、磺胺二甲異唑、金霉素、地美環(huán)素、強力霉素、土霉素、四環(huán)素標準物質(zhì)：純度≥99%。

40種獸藥標準儲備溶液：準確稱取適量的每種獸藥標準物質(zhì)，用甲醇配成10mg/mL的標準儲備溶液，該溶液在4℃保存。

基質(zhì)混合標準工作溶液：根據(jù)每種獸藥的靈敏度和儀器線性范圍用空白樣品提取液配成不同濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液，基質(zhì)混合標準工作溶液在4℃保存。

22.3.2.4儀器和設(shè)備

液相色譜-四極桿-飛行質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。振蕩器；渦旋混合器；高速冷凍離心機；氮吹濃縮儀；超聲波清洗器。分析天平：感量0.1mg，0.01g。移液器：0.2mL，1mL，2mL。樣品瓶：2mL，帶聚四氟乙烯旋蓋。

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