改性淀粉類絮凝劑——接枝共聚物的改性制備方法（二）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

(2)兩親型淀粉丙烯酰胺接枝共聚物的制備

筆者曾以淀粉、丙烯酰胺、甲醇氨基氰基脲以及甲醛等原料來制備分子鏈上含有兩親基團(tuán)(如親水基團(tuán)一酰氨基和季銨基以及親油基團(tuán)一氰乙基)的淀粉丙烯酰胺接枝共聚物。兩親型接枝共聚物的制備分為以下2個(gè)步驟。

①淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制備將帶有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、氮?dú)膺M(jìn)出口管的四頸玻璃反應(yīng)瓶置于恒溫水浴中，升至-定溫度，然后加入準(zhǔn)確稱量的淀粉和反應(yīng)介質(zhì)，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌1.0h后冷卻至30℃，加入引發(fā)劑，反應(yīng)30min后加入準(zhǔn)確稱量的丙烯酰胺單體，反應(yīng)3.0h。產(chǎn)物用甲醇、丙酮、乙醚洗滌，并用體積比為1：1的N，N-二甲基甲酰胺和冰醋酸混合液抽提除去均聚物，真空干燥至恒定質(zhì)量。在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制備過程中，綜合研究了影響接枝效果的因素，得出淀粉-PAM共聚物制備的最佳條件為：淀粉用量10.0g(干重)，丙烯酰胺用量10.0g，引發(fā)劑Fe2+/CH3(CO)OOH的濃度1.0×10-3mol/L，反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)時(shí)間3.0h。在上述條件下，單體轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.6%，接枝效率為62.3%。

②接枝共聚物的改性將帶有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)的三頸玻璃反應(yīng)瓶置于恒溫水浴中，并將溫度升至75℃，然后加入10.0g淀粉-PAM共聚物和100mL蒸餾水，混合均勻后加入準(zhǔn)確稱量的甲醇氨基氰基脲，并逐漸滴加稀酸溶液和添加劑，反應(yīng)4.0h后加入穩(wěn)定劑即得兩親型淀粉改性脫色絮凝劑CSDF。

在接枝共聚物的改性工藝中，影響CSDF制備的因素主要有淀粉的種類、甲醇氨基氰基脲的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及液比等。

①淀粉種類以玉米淀粉、面粉、米粉、大豆粉以及支鏈淀粉和可溶性淀粉為對(duì)象來研究不同的淀粉對(duì)CSDF絮凝脫色效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表3-52。從表中可看出：以玉米淀粉為原料制備的CSDF，其脫色效果明顯優(yōu)于其他淀粉，因此擬用玉米淀粉作為制備CSDF的原料。

表3-52 淀粉種類對(duì)CSDF絮凝脫色效果的影響

②CSDF制備的正交試驗(yàn)在CSDF制備過程中，甲醇氨基氰基脈的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和液比對(duì)CSDF的絮凝脫色效果影響很大。本文設(shè)計(jì)了四因素三水平的正交試驗(yàn)，選用Lg(34)正交設(shè)計(jì)表，以CSDF的絮凝脫色量(FD)為指標(biāo)，探討以上四個(gè)因素的影響。表3-53為正交試驗(yàn)的因素水平表，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3-54。由于Lg(34)正交設(shè)計(jì)表是飽和正交表，沒有空列的試驗(yàn)(即四個(gè)因素全部占滿)，沒有誤差列，不能做方差分析，因此僅進(jìn)行了極差分析，分析結(jié)果見表3-55。

表3-53 因素水平表

表3-54 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3-55 正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果

由正交試驗(yàn)的結(jié)果和極差分析可知RA>RC>RB>RD，因此因素的主次順序?yàn)锳—C—B—D，最優(yōu)方案是A3、C3、B2、D2，四個(gè)因素對(duì)CSDF的絮凝脫色效果均有較大的影響。為了進(jìn)一步優(yōu)選出最佳的制備條件。本文用因素試驗(yàn)做進(jìn)一步的證實(shí)。

③CSDF制備的單因素試驗(yàn)從正交試驗(yàn)的結(jié)果看出，增大甲醇氨基氰基脲的用量、延長反應(yīng)時(shí)間、提高反應(yīng)溫度有利于提高CSDF的絮凝脫色量，為了確定最佳的制備條件，本文進(jìn)行了單因素試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖3-18～圖3-20所示。從圖中可看出：CSDF的絮凝脫色量均隨著甲醇氨基氰基脲的用量的增大、反應(yīng)時(shí)間的延長以及反應(yīng)溫度的增大而增大，但當(dāng)甲醇氨基氰基脲的用量達(dá)到10.0g，反應(yīng)時(shí)間達(dá)到4h，反應(yīng)溫度達(dá)到75℃時(shí)，CSDF絮凝脫色量FD的增加變得緩慢。因此，CSDF的制備條件為：甲醇氨基氰基脲的用量10.0g，反應(yīng)時(shí)間4h，反應(yīng)溫度75℃，液比1：10。

圖3-18 甲醇氨基氰基脲用量對(duì)CSDF絮凝脫色量FD的影響

(反應(yīng)時(shí)間4h；反應(yīng)溫度75℃；液比1：10)

圖3-19 反應(yīng)時(shí)間對(duì)CSDF絮凝脫色量FD的影響

(甲醇氨基氰基脲用量10g；反應(yīng)溫度75℃；液比1：10)

圖3-20 反應(yīng)溫度對(duì)CSDF絮凝脫色量FD的影響

注：甲醇氨基氰基脲用量10g；反應(yīng)時(shí)間4h；液比1：10

圖3-21 過濾時(shí)間與過濾體積的關(guān)系

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