環(huán)氧氯丙烷直接交聯(lián)

時(shí)間：2023-03-24 12:38:30來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

環(huán)氧氯丙烷直接交聯(lián)

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

500mL三口燒瓶中加入分散相液蠟300#后，分別加入40.0g濾后的制漿黑液和1.0g催化劑后升溫至60℃，反應(yīng)60min，再加入占黑液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%的分散劑和8.0%的環(huán)氧氯丙烷后，攪拌反應(yīng)60min，升溫至90℃，反應(yīng)60min后降至常溫?；厥丈蠈臃稚⑾啵瑢⑾聦雍蛐文举|(zhì)素珠體的混合物放在布氏漏斗中抽濾，分別水洗、丙酮洗和乙醚洗，純化晾干后即得紅褐色的球形木質(zhì)素吸附劑。

以甲醛為交聯(lián)劑

在裝有攪拌及回流裝置的三口瓶中依次加入木質(zhì)素磺酸鈣、蒸餾水、酸催化劑、甲醛，攪拌均勻，再加入液體石蠟和少量表面活性劑作為有機(jī)相，其中木質(zhì)素磺酸鈣溶液濃度為50%，鹽酸濃度為5mol/L，甲醛用量為木質(zhì)素磺酸鈣質(zhì)量的7%，表面活性劑用量為2%，相比為3：1，控制攪拌速度為200r/min使水相均勻分散在有機(jī)相中，按一定升溫程序加熱，反應(yīng)結(jié)束后分離出樹(shù)脂產(chǎn)品，洗凈過(guò)篩，篩選粒度為0.2～0.45mm的樹(shù)脂備用。所得球形木質(zhì)素基離子交換樹(shù)脂，球形規(guī)整，粒徑均勻，強(qiáng)度好。

巰基木質(zhì)素吸附劑

在磨口廣口瓶中，依次加入一定量的巰基乙酸、乙酸酐、36%乙酸和濃硫酸，充分混勻；再加入適量工業(yè)硫酸鹽木質(zhì)素干燥樣品，攪拌，使其浸透均勻；加蓋后，放于40℃烘箱中恒溫，3d后取出，抽濾，蒸餾水充分洗后，于常溫下減壓干燥，即得產(chǎn)物巰基木質(zhì)素吸附劑，為棕黃色固體顆粒，不溶于水，但易吸潮，因此需密閉、避光、低溫保存，以免巰基氧化。

木質(zhì)素基3-環(huán)糊精醚的合成

堿木質(zhì)素與環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1：12，每克木質(zhì)素用NaOH(質(zhì)量分?jǐn)?shù)16.7%)5mL，充分?jǐn)嚢瑁饾u升溫至80℃，反應(yīng)時(shí)間3h，真空抽濾至干，產(chǎn)物用苯洗，水洗至中性，置于40℃真空干燥箱干燥24h。將一定量β-環(huán)糊精固體溶解于一定濃度的NaOH溶液中，加入到上步合成的木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂中，充分?jǐn)嚢?，逐漸升至一定溫度，反應(yīng)一定時(shí)間，過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，45℃真空干燥24h，得到具有包絡(luò)性能的木質(zhì)素基β-環(huán)糊精醚的黃色粉末狀木質(zhì)素基吸附劑。

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