水解聚馬來酸酐

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

水解聚馬來酸酐

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]棕黃色透明液體，易溶于水。聚馬來酸是一種聚電解質(zhì)，易溶于水，在聚合物鏈上的每一個碳原子均帶有高電位電荷，因此它的聚電解質(zhì)性質(zhì)就不同于聚丙烯酸。當(dāng)用NaOH、KOH、(CH3)NOH滴定時，只有總酸一半的羧基被中和，即滴定曲線只在半中和點有一個突躍。因此，就電位滴定而言，聚馬來酸被視作單元酸。當(dāng)用NaOH中和聚馬來酸水溶液時，其相對黏度或比濃黏度將增加，在半中和點達(dá)到極大，然后雙下降?；瘜W(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性很高，分解溫度在330℃以上，在高溫(>350℃)和高pH值(8.3)下也有明顯的溶限效應(yīng)。在聚合物分子中仍有少量的未水解的酐存在。

[制備方法]水解聚馬來酸酐(HPMA)在水處理中已得廣泛應(yīng)用。目前的合成方法大致有三種。第一種是傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝，即以苯、甲苯類作溶劑，過氧化苯甲酰作引發(fā)劑，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、分離水解得到產(chǎn)品水溶液。第二種方法是加入少量丙烯酸(如總單體量的2%)，在水溶液中用過硫酸鹽作引發(fā)劑，直接制得產(chǎn)品水溶液。第三種方法是直接將馬來酸酐在水溶液中加過氧化物作引發(fā)劑的水溶液。

①實例1

200份(2.041mol)馬來酸，30份(0.938mol)甲醇和232份(2.189mol)甲苯在攪拌下加熱，加入33份(0.226mol)過氧化二叔丁基，反應(yīng)回流2.5h。反應(yīng)回流1h后冷卻至90℃，用350份熱水水解。蒸餾除去未反應(yīng)的二甲苯，產(chǎn)品調(diào)整到占溶液總質(zhì)量的47%～53%。溶液中含241份聚合物，平均相對分子質(zhì)量為670。在不添加甲醇且使用66份甲醇的情況下重復(fù)上述步驟，結(jié)果將得到236份的聚合物，其平均相對分子質(zhì)量為780。

②實例2將150份水投加到反應(yīng)釜中，同時開動攪拌，在攪拌下投加295份馬來酸酐，加熱使釜內(nèi)溫度升至110℃，然后在攪拌下緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的NaOH水溶液，調(diào)節(jié)pH值(大約2h加完)，加入過程中維持釜內(nèi)溫度不超過128℃，接著加入46份催化劑，約4h投加完畢。在攪拌下分別投加71份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過硫酸鹽水溶液和188份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的雙氧水，3h投加完畢。在90～120℃下保溫反應(yīng)1～2h，然后通冷卻水降溫至40℃，即得成品。

③實例3將一定比例的去離子水加入到裝有電動攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)釜中，再加入計量的三氯化鐵，開動攪拌，將反應(yīng)器內(nèi)水溫升至90～95℃。將定量的馬來酸酐分批加入到反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢璨⑹狗磻?yīng)器內(nèi)水溫保持在95～100℃。待反應(yīng)器內(nèi)馬來酸酐完全溶解后，在攪拌下向反應(yīng)器中的反應(yīng)液慢慢滴加稱量的過氧化氫水溶液，控制滴加速度使聚合反應(yīng)的溫度維持在95～100℃，整個反應(yīng)過程大約需要3～4h。產(chǎn)物為棕黃色水溶液。

[技術(shù)指標(biāo)]GB/T10535-1997

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